Анализ металла. Рентгенофлуоресцентная спектрометрия
Традиционно при анализе металлов или материалов в различных отраслях промышленности таких как металлургия, геология, стекольная и керамическая применяется рентгенофлуоресцентная спектрометрия. Отличительной особенностью метода является возможность определять основные компоненты пробы, а также сопутствующие элементы и примеси. При химанализе металла рентгенофлуоресценетным методом в основном анализируются твердые образцы (порошки, стеклообразные, металлические пробы), чем обусловлена относительно простая пробоподготовка, которая включает прессование таблеток из порошковых проб. Анализируемые пробы измельчаются в порошок, который должен иметь размер частиц менее 30 мкм, что обеспечивает воспроизводимость получаемых результатов анализа. Процесс изготовления таблеток происходит как без наполнителя, так и в смесях связующих веществ (целлюлоза, борная кислота, крахмал, воск, поливиниловый спирт, клей, уголь), которые повышают их механическую прочность. Ввод связующих веществ усложняет процесс подготовки образцов, а так же приводит к уменьшению концентрации и снижению интенсивности аналитического сигнала. Поэтому чаще находят применение двуслойные излучатели с подложкой из борной кислоты, целлюлозы, алюминиевой фольги или чашек, данный прием нашел применением и описан в ГОСТ 28817. Металлические образцы достаточно обработать на абразивном круге анализируемую поверхность или осуществить полировку алмазной пастой.
Метод РФА характеризуется высокой экспрессностью и воспроизводимостью анализа, широким концентрационным диапазоном определяемых элементов от 1·10-3 % масс. до 100 % масс, но для своего практического применения в количественном анализе требует наличия адекватных стандартных образцов состава (СО) анализируемого материала проб. Существующие приемы коррекции матричных влияний мешающих элементов при количественном анализе не всегда могут обеспечить необходимую точность анализа или требуют длительную и трудоемкую процедуру построения математической модели на стадии внедрения методики. Одним из таких приемов является использование теоретических представлении о взаимодействии вещества с рентгеновским излучением на основе физической модели, включающей ряд фундаментальных параметров. Другой эмпирический подход, основан на анализе многокомпонентных проб, описывается сложным математическим алгоритмом, с учетом взаимного влияния элементов. Первый способ коррекции уступает по точности анализа традиционному с применением СО, второй длителен на стадии разработки и внедрения методики.
Для химического анализа нормируемых элементов в продукции металлургического производства существует ряд международных и национальных стандартов регламентирующих применение данного аналитического метода: ГОСТ 28033, ГОСТ Р 55080, ГОСТ 30608, ГОСТ 30609, ASTM E-539, ASTM E-572, ASTM E-2465 и др. Данные нормативные документ ориентированы на анализ готовой продукции и описывают определение ограниченного перечня элементов в диапазоне концентраций, который специфичен для каждого конкретного типа анализируемого материала или группы материалов.